一、实验目的

 

1.了解铁氧体法处理含铬废水的基本原理和操作过程。

2.再次练习72型分光光度计或581型光电比色计的操作方法。

二、实验提要

铁氧体法处理含铬废水的基本原理是:在含铬废水中,加入过量的硫酸亚铁溶液,使其中的+6价铬和亚铁离子发生氧化还原反应,此时十6价铬被还原为+3价铬,而亚铁离子则被氧化为十3价铁离子。调节溶液的pH值,使 、 和 转化为氢氧化物沉淀。然后加入 ,再使部分+2价铁氧化为+3价铁,组成类似 的磁性氧化物。这种氧化物称为铁氧体,其组成也可写作 ,其中部分构价铁可被+3价铬代替,因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。

含铬的铁氧体是一种磁性材料,可以应用在电子工业上。处理后废水中 可与二苯揩阱(二苯基碳酰二阱)作用产生红紫色,根据颜色的深浅进行比色,即可测定废水中的残留铬含量。

三、仪器和药品

仪器:电磁铁(40V,0.5~1A)或磁铁,光电比色计或72型分光光度计、

50m1容量瓶1只、25m1移液管1支。

药品: 结晶、NaOH(6M)、 3(M)、 (3%)、含
烙废水(含 1450mg/1)、二苯倍阱溶液:取0.1g二苯倍
肪(二苯基碳酸二肼),加入50m195%乙醇,溶解后再加入200m1
1:9硫酸。此试剂为无色液体,易变质,应贮于冰箱中,变色后不
应使用(最好配后就用)。

实验步骤

1.取200m1含铬废水(含 1450mg/1),将含铬量换算为 ,再按 =1:16的质量比算出所需 的结晶的质量,用台秤称出所需 结晶的质量,加到含铬废水中,滴加 ,并不断搅动,直到 ,溶液呈绿色时为止。

2.用 调节溶液的pH值至7~8。

3.在煤气灯上加热至70℃,加入6~10滴3%的 ,搅动后,静置,使沉淀沉降。

4.将部分上层清液用普通漏斗过滤,用移液管移取25m1滤液于50m1容量瓶中,加入2.5m1二苯偕肼溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀后,过十分钟进行比色。在72型分光光度计上用540nm波长,测定其吸光度,或在581型光电比色计上用绿色滤光片,测定其吸光度。

5.根据测得的吸光度,在标准曲线上查出相对应的 的毫克数,再用下面的公式算出每升试样中 的含量。

式中c为在标准曲线上查得的C广含量;

25为所取试样的体积(毫升数)。

6.用电磁铁或磁铁将沉淀吸出,放入指定的回收瓶中。
附注

微量 的比色测定中标准曲线的绘制法(供实验准备室用)。

1. 贮备液的配制 先将保证级试剂或分析纯级的 在110~120℃的烘箱中干燥2小时,在干燥器中冷却后,准确秤取0.2828g,溶于去离子水中,移入1000m1容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升含 量为0.010mg。

2. 广标准液的配制 准确移取10ml上面的 贮备液于100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。此标准液每毫升含 量为0.010mg。

3.取6个50ml容量瓶,分别加入上面的标准溶液 0m1、 1.Oml、 、 3.0ml、 4.0ml、 ,再各加入 左右离子水和 二苯偕肼溶液,稀释至刻度,摇匀后过10分钟进行比色。如用72型分光光度计,可用5840nm波长测定吸光度,如用581型光电比色计,用绿色滤色片测定吸光度。

4.将 含量为横坐标,测得的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

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